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pH值测定法
点击量:282     时间:2019-06-27
pH值测定法

pH值是水溶液中氢离子活度的方便表示方法。pH值定义为水溶液中氢离子活度(aH+)的负对数,即pH=-lgaH+,但氢离子活度却难以由实验准确测定。为实用方便,溶液的pH值规定为由下式测定:  式中 E为含有待测溶液(pH)的原电池电动势,V; Es为含有标准缓冲液(pHs内蒙古快3)的原电池电动势,V; k是为与温度(t,℃)有关的常数。 k=0.05916+0.000198(t-25) 由于待测物的电离常数、介质的介电常数和液接界电位等诸多因素均可影响pH值的准确测量,所以实验测得的数值只是溶液的表观pH值,它不能作为溶液氢离子活度的严格表征。尽管如此,只要待测溶液与标准缓冲液的组成足够接近,由上式测得的pH值与溶液的真实pH值还是颇为接近的。 溶液的pH值使用酸度计测定。水溶液的pH值通常以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极或银-氯化银电极为参比电极进行测定。酸度计应定期进行计量检定,并符合国家有关规定。测定前,应采用下列标准缓冲液校正仪器,也可用国家标准物质管理部门发放的标示pH值准确至0.0lpH单位的各种标准缓冲液校正仪器。 1.仪器校正用的标准缓冲液 (1)草酸盐标准缓冲液 精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾12.71g,加水使溶解并稀释至1000ml。 (2)苯二甲酸盐标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g,加水使溶解并稀释至1000ml。 (3)磷酸盐标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g,加水使溶解并稀释至1000ml。 (4)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂3.81g(注意避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免空气中二氧化碳进入。 (5)氢氧化钙标准缓冲液 于25℃,用无二氧化碳的水和过量氢氧化钙经充分振摇制成饱和溶液,取上清液使用。 因本缓冲液是25℃时的氢氧化钙饱和溶液,所以临用前需核对溶液的温度是否在25℃,否则需调温至25℃再经溶解平衡后,方可取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应弃去重配。 上述标准缓冲溶液必须用pH值基准试剂配制。不同温度时各种标准缓冲液的pH值如下表。 2.注意事项 测定pH值时,应严格按仪器的使用说明书操作,并注意下列事项。 (1)测定前,按各品种项下的规定,选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液,并使供试品溶液的pH值处于两者之间。 (2)取与供试品溶液pH值较接近的种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与表列数值一致。  (3)仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02pH单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则,需检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求。 (4)每次更换标准缓冲液或供试品溶液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试品溶液洗涤。 (5)在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时,应注意碱误差的问题,必要时选用适当的玻璃电极测定。 (6)对弱缓冲液或无缓冲作用溶液的pH值测定,除另有规定外,先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定供试品溶液,并重取供试品溶液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;两次pH值的读数相差应不超过0.1, 取两次读数的平均值为其pH值。 (7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过并放冷的纯化水,其pH值应为5.5~7.0。 (8)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

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